Нейтронный анализ

Анализатор АГП для элементного анализа методом меченых нейтронов

Метод меченых нейтронов (ММН) – новая технология, позволяющая проводить неразрушающий дистанционный анализ элементного состава вещества без отбора проб и определять концентрации 25 элементов в статике и в динамике.

Данная технология разработана учеными Объединенного института ядерных исследований в г.Дубна Московской области.

Элементный анализ ММН позволяет:
– осуществлять контроль элементного состава сырья на конвейере
– исследовать образцы руды в полевых условиях без пробоподготовки
– обнаруживать взрывчатку внутри морских контейнеров, фур и вагонов
– находить алмазы внутри кимберлитовой руды без ее разрушения
– определять элементный состав почвы без отбора проб

Разработчик и производитель

ООО «Диамант» – компания разработчик и производитель анализаторов АГП-К и АГП-Ф, работающих на методе меченых нейтронов. Разработка конвейерного поточного анализатора АГП-К и стационарного анализатора АГП-Ф осуществлена при содействии фонда «Сколково».

Сайт компании   https://diamant-sk.ru/

Теория и принцип работы

ММН позволяет выполнять неразрушающий элементный анализ вещества на расстоянии. Он состоит в облучении объекта анализа пучками быстрых нейтронов с энергией 14,1 МэВ, которые образуются в реакции столкновения дейтерия d с тритием 3Н.

d +3Н        4He+n

В этой реакции нейтрон и альфа-частица (ядро  4He) разлетаются практически в противоположные стороны. Поэтому регистрируя альфа-частицу, сопутствующую нейтрону, можно определить направление вылета нейтрона. Такая процедура называется мечением нейтронов.

Меченые нейтроны, попадая в объект исследования, индуцируют реакции неупругого рассеяния

                                              N+A       n’+A*,  A*     g +A,

в результате которых возбуждение ядра снимается испусканием гамма-квантов с энергетическим спектром, характерным для каждого химического элемента.

Возможности ММН

Элементный анализ минерального сырья на конвейере

Получение данных об элементном составе вещества на конвейере каждые 40-60 секунд

Анализ руды без пробоподготовки, из карьера

Анализ проб без какой-либо пробоподготовки. Результат анализа не зависит от влажности пробы.

Обнаружение взрывчатых веществ в крупногабаритном транспорте

Большая проникающая способность быстрых нейтронов позволяет осуществлять досмотр даже крупногабаритного транспорта

3D Элементный анализ

Позволяет определять все три координаты области, в которой производится элементный анализ. Можно найти алмаз внутри кимберлитовой породы без ее дробления.

Определение концентрации легких элементов

С, N, O, P

Возможность прямого определения содержания углерода

Фон от окружающей среды подавляется в 200 раз

Преимущества ММН

  • Анализ проб большой крупности (до 300 мм) и большой массы (до 10 кг для анализа в стационарном анализаторе АГП-Ф)
  • Большая проникающая способность быстрых нейтронов в сочетании с испусканием из образцов жестких гамма-квантов с энергией 1-8 МэВ позволяет эффективно усреднить элементный состав по всему объему пробы. Большая глубинность ММН выгодно отличает его от метода рентгенофлюоресцентного анализа (РФА), который может анализировать только поверхностный слой пробы, толщиной не более нескольких мм, в одной ее точке.
  • Отсутствие какой-либо пробоподготовки. Проба помещается в приемный лоток установки стационарного анализатора АГП-Ф в том виде, в котором была взята из карьера.
  • Влажность пробы не влияет на точность анализа.
  • Возможность определения элементного состава легких элементов – С, О, Na, K, F
  • ММН использует реакции неупругого рассеяния быстрых нейтронов, поэтому имеет уникальную возможность определения элементного состава легких элементов. Это его важное преимущество перед РФА, рентгенорадиометрическими методами, нейтронным активационным анализом. ММН может осуществлять анализ угля по прямому определению содержанию углерода.
  • В настоящее время анализаторы ММН могут определять концентрации 25 элементов:
  • Резкое подавление фона от окружающей среды. Благодаря использованию α-γ совпадений, анализ спектра гамма-квантов осуществляется только для области пробы, что позволяет более чем в 200 раз улучшить отношение сигнал/шум. Появляется возможность корректного учета фона от активации образца.
  • Определение полного элементного состава объекта  за одно измерение. Концентрации всех основных элементов пробы определяются по данным, набранным за одно измерение. Например, для апатит-нефелиновой руды за одно измерение определяются концентрации 10 окислов.

Конвейерный анализатор АГП-К и его характеристики

  • Данные о концентрациях всех элементов сырья обновляются каждые 40-60 с.
  • Нет отбора проб.
  • Анализ сырья на всю глубину слоя до 300 мм
  • Нет радиоактивного источника.
  • Источник нейтронов- нейтронный генератор
  • Метод анализа – метод меченых нейтронов

Опыт эксплуатации

  • ПАО «Северсталь» – поставлено 2 анализатора для агломерационной шихты
  • АО «СЗФК» – поставлен анализатор для апатит-нефелиновой руды подземного рудника «Олений ручей»
  • АО «Евраз-ЗСМК» – поставлено 2 анализатора для агломерационной шихты
  • АО «Ковдорский ГОК» – стационарный анализатор для апатитовой руды работает с 2019 г

Погрешность измерений

Опыт эксплуатации на различных рудных материалах показывает, что получаемые на анализаторе результаты сопоставимы с лабораторными измерениями.

В таблице приведены некоторые данные по шихте агломерационной фабрики

Вид основного окна интерфейса оператора

Интерфейс может быть изменен под требования заказчика.

Применение для анализа качества угля

На основании проведенных испытаний проб угля и на основании опыта эксплуатации анализаторов АГП-К на других материалах получены положительные результаты.

При применении конвейерных анализаторов АГП-К можно определять:

  • -содержание углерода в угле
  • -содержание зольных элементов (кремний, алюминий, железо, кальций, калий, магний, сера, фосфор, натрий, титан, марганец).
  • – кислород

На основании определение этих элементов программно можно рассчитать зольность (пересчет содержания зольных элементов в оксиды), влагу (пересчет на основании известного содержания кислорода, низшую теплоту сгорания (по эмпирической «формуле Менделеева»). 

Формула Менделеева

Qн=0.339[C]+1.025[H]+0.1085[S] – 0.1085[O] – 0.025[W]

Проведенные исследования показали, что погрешность расчета зольности по данным анализатора не превышает 0,5% относительных. Погрешность определения теплоты сгорания не превышала 100 ккал/кг. В общем, результаты полученные при анализе проб угля на анализаторе практически не превышают базовую погрешность по ГОСТ 10742-71 «Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний» и ГОСТ 11055-78 «Угли бурые, каменные и антрацит. Радиационные методы определения зольности»

Сравнение он-лайн анализаторов

В мире имеются близкие по технологии on-line нейтронные анализаторы:

– PGNAA (Prompt Gamma Neutron Activation Analysis)  – радиоактивный источник 252Cf (пример – анализатор OMNI, компания Thermo Fisher)

– PFTNAA (Pulse Fast Thermal Neutron Activation Analysis) – импульсный нейтронный генератор (пример – анализатор CNA Generation III ,  компания SODERN)

Преимущества ММН по сравнению PGNAA  и PFTNAA:

  • Лучшее определение концентрации легких элементов (C, N, O, Na, P, K).
    • Лучшее подавление фона (в 200 раз), которое приводит к лучшей точности определения элементных концентраций.
    • Постоянный поток нейтронов, не меняющийся со временем.
    • Отсутствие зависимости от влажности сырья.
    • Нейтронный генератор  можно выключить, в отличии от радиоактивного источника 252Cf.
    • Нейтронный генератор производства ФГУП ВНИИА (Россия, Москва). (Генератор ВНИИА 6 лет  проработал на Марсе в составе марсохода Curiosity).

Безопасность применения анализаторов на основе ММН

  • Повышенная радиационная безопасность – нейтронный генератор, в отличие от радиоактивного источника, можно выключить
  • Быстрые нейтроны, в отличие от тепловых,  наводят значительно меньшую активность в окружающей среде.
  • Биозащита  установки обеспечивает выполнение всех норм ОРБ-99. 
  • Радиационный источник  5 категории по потенциальной радиационной опасности (опасность для человека очень маловероятна).
  • Для эксплуатации требуется лицензия Роспотребнадзора  на  источники ионизирующего излучения и регистрация в Ростехнадзоре.